负载型Pt-Fe/SiO_2催化剂催化环己烷一步氧化制己二酸

己二酸是合成尼龙-66和尼龙-46纤维的重要原料,并进一步用于生产许多重要的化工产品。工业上的己二酸多采用以硝酸为氧化剂的两步法合成,该工艺不仅工艺复杂,而且对设备有腐蚀作用,还会释放大量的温室气体N_2O。本文以负载型Pt/SiO_2、Fe/SiO_2和Pt-Fe/SiO_2为催化剂,采用过氧化氢和氧气为氧源,研究了环己烷一步氧化制己二酸的绿色合成路线。对催化剂进行ICP、BET比表面积、XRD、TEM等表征,结果表明,Pt-Fe/SiO_2催化剂中不存在与Pt或Fe对应的衍射峰。在最佳反应条件下,用高压釜进行了催化剂性能评价,结果表明,Pt-Fe/SiO_2催化活性略优于Pt/SiO_2和Fe/SiO_2。在环己烷转化率为28%的情况下,己二酸选择性达到33%。     

壳聚糖改性聚乳酸的阻燃性能分析

为解决聚乳酸(PLA)易燃、熔滴等问题,以绿色天然高聚物壳聚糖为原料,采用甲磺酸、五氧化二磷、三聚氰胺对其改性,得到了一种绿色环保型阻燃剂———MPCS,与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配,形成了膨胀型阻燃剂(IFR)。将IFR、α-磷酸锆(α-ZrP)和PLA用转矩流动仪熔融共混制备了阻燃聚乳酸复合材料。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)对MPCS的结构进行了表征;用垂直燃烧法(UL-94)、锥形量热测试(CCT)、热重分析(TGA)及电子扫描电镜(SEM)研究了聚乳酸复合材料的阻燃性能及其阻燃机理。结果表明,当添加3%α-ZrP和22%IFR时,PLA复合材料的阻燃性能达到UL-94V-0级且无熔融滴落;由于α-ZrP具有片层阻隔作用和催化成炭作用,α-ZrP能提高PLA/IFR复合材料的阻燃效果,降低热释放量和烟密度。     

小麦肽协同有机酸对花生红衣原花青素抗氧化稳定性的影响

将花生红衣原花青素与小麦肽复配(质量比30∶1),分别采用不同有机酸(柠檬酸、苹果酸、醋酸、乳酸)调节溶液pH为5.0,经不同热处理后,以ABTS自由基、DPPH自由基以及超氧阴离子自由基清除率为指标,研究小麦肽协同有机酸对原花青素抗氧化稳定性的影响。结果表明:在清除ABTS自由基方面,经90℃加热后小麦肽与苹果酸的协同具有良好的稳定效果,经121℃加热后小麦肽与苹果酸、醋酸的协同都具有良好的稳定效果;在清除DPPH自由基方面,经90℃加热后小麦肽与柠檬酸的协同具有良好的稳定效果;在清除超氧阴离子自由基方面,小麦肽与柠檬酸协同在未加热与121℃加热后时具有良好稳定效果,小麦肽与醋酸协同在未加热与90℃加热后具有良好的协同效果。可见,小麦肽协同有机酸可以在一定程度上稳定花生红衣原花青素的抗氧化性,稳定效果因有机酸、样品体系的热处理及清除自由基种类的不同而有所不同。     

四川某黏土矿中钪和钛的焙烧浸出试验研究

以四川某地含钪、钛、稀土黏土矿为研究对象,进行钠盐焙烧-酸浸、直接酸浸、硫酸化焙烧-水浸、空白焙烧-酸浸探索试验。结果表明,直接酸浸、空白焙烧-酸浸对钪和钛的回收效果均不好。硫酸化焙烧-水浸对钛的回收效果很好,但钪的浸出率较低。钠盐焙烧-酸浸试验结果表明,适宜的焙烧条件为:碳酸钠用量80%,焙烧温度800℃,焙烧时间1h；适宜的浸出条件为:10v.%硫酸,液固比20:1,浸出温度60℃,搅拌浸出时间2h；钪的浸出率为89.98%,钛的浸出率为80.55%。液固比对钪和钛的浸出率有显著影响,增大液固比可以暂时解决硅酸造成的过滤困难的问题。      

Theoretical and experimental studies of a new aniline derivative corrosion inhibitor for mild steel in acid medium

4-Chloro-N-(pyridin-2-ylmethyl)aniline (CPYA) was synthesized by a simple and inexpensive method and tested as a corrosion inhibitor in acid medium for mild steel by using gravimetric studies and electrochemical measurements. An average maximum efficiency of 96.0% was achieved at 4.59 mmol/L. Corrosion kinetic and thermodynamic parameters were also analyzed. Surface analyses (atomic force microscopy and scanning electron microscopy) show that protection is enabled by adsorption on the metal, forming a film. Quantum chemical calculations were performed to access information regarding the molecular structure in the corrosive medium and to support interpretation of the results obtained by experimental methods.     

Synergistic effect of iodide ions and bark resin of Schinus molle for the corrosion inhibition of API5L X70 pipeline steel in H2SO4

The synergistic effect of bark resin of Schinus molle (BRSM) and iodide ions in 0.5 M sulfuric acid has been studied for the first time by potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy measurements; also, the surface morphology has been analyzed by scanning electron microscopy–energy-dispersive X-ray spectroscopic analysis in the present work. The results show that the BRSM and iodide ions have an evident synergistic inhibition effect in a 0.5-M sulfuric acid solution. The adsorption of the BRSM/iodide ion system follows the Langmuir adsorption isotherm and acts as a mixed-type inhibitor in sulfuric acid. The BRSM/iodide ion system is an effective inhibitor for API5L X70 pipeline steel in the 0.5-M sulfuric acid solution. The maximum percentage inhibition efficiency is equal to 99% at 1 g/L BRSM + 2 mM KI.     

亚磷酸酯功能化聚硅氧烷扩链聚乳酸的阻燃性能研究

将聚氨基环氧基硅氧烷（PSQ）以及亚磷酸酯功能化的聚氨基环氧基硅氧烷（PPSQ）与聚乳酸（PLA）通过熔融共混制备了扩链PLA。研究了亚磷酸酯基团的引入对PSQ在PLA中的扩链和阻燃性能的影响，探究PPSQ在PLA中的阻燃机理。结果表明，相比于PSQ，PPSQ可以明显提高PLA的分子量和复合黏度，具有更好的扩链作用；PPSQ的引入可以明显改善PLA的阻燃性能，使得PLA?PPSQ的极限氧指数提高至25.4 %，比纯PLA提升了31.6 %，且使得PLA的热释放速率峰值和总热释放量分别下降了18.1 %和16.6 %。分析可知，由于亚磷酸酯基团的引入，促使PLA?PPSQ中的硅元素在燃烧过程中向炭层表面迁移形成更多富含碳化硅和氧化硅的致密炭层，起到隔热隔氧的作用，进而发挥优异的阻燃性能。     

偶联剂对PLA/PBAT/WF复合材料3D打印性能的影响

以聚乳酸（PLA）和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）为基体，杨木粉（WF）为填充增强材料，使用混炼机熔融共混制备PLA/PBAT/WF复合材料，采用熔融沉积成型（FDM）技术制备标准实验试样，通过扫描电子显微镜、红外光谱分析、旋转流变测试以及力学试验等方法，研究不同含量的硅烷偶联剂KH550对PLA/PBAT共混物以及PLA/PBAT/WF的相容性、流变性及力学性能的影响。结果表明，在偶联剂用量为3 %（质量分数，下同）时，拉伸强度提高了136 %；偶联剂KH550与 PLA和PBAT共价键偶联生成接枝聚合物，二者相容性得到提高；同时偶联剂与WF表面羟基发生缩聚反应有效的改善了其与PLA/PBAT的基体相容性，PLA/PBAT/WF复合材料的FDM的制件力学性能得到较大提升；复合材料的黏度随偶联剂含量的增加呈下降的趋势，含量为3 %时线材的综合打印性能及制品质量最佳。     

花椒风味油的制取及品质研究

以花椒果皮为原料,采用大豆油热浸法制取花椒风味油。以花椒风味油的酸价、过氧化值和感官评分为考察指标,通过单因素实验和正交实验优化制取工艺条件。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对花椒风味油和大豆油中挥发性风味成分进行测定。结果表明:制取花椒风味油的最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间20 min、花椒果皮添加量15%,在此条件下制取的花椒风味油香气浓郁、麻味足、色泽好且感官评分最高,其酸价(KOH)为0. 40 mg/g,过氧化值为5. 07 mmol/kg,感官评分为9. 1。花椒风味油中维生素E总量为1 869. 86 mg/kg,远高于大豆油中的742. 07 mg/kg;甾醇含量相较于大豆油几乎不变;脂肪酸组成与大豆油的基本相同;花椒风味油中共鉴定出9类83种挥发性风味成分,大豆油中共鉴定出8类25种挥发性风味成分,花椒风味油中挥发性风味成分主要是烯烃类和醇类(相对含量86. 99%),大豆油中主要是烯烃类和醛类(相对含量87. 26%);花椒风味油中醇类18种,占总量的40. 97%,大豆油中醇类仅1种,占总量的1. 74%;花椒风味油中醛类物质含量仅为1. 91%,而大豆油中醛类物质含量为12. 69%。